化妆品:专题【化妆品原料的物性分析及案例】——样品前处理的重要性

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在样品分析中,样品前处理一个最常见的问题。据统计,人们常常将60%的时间花在样品前处理上。这不但不符合高效率的要求,而且烦琐的传统样品处理方法也直接影响到最后的分析结果。

样品前包括处理:样品采集和制备

一般液体样品的处理包括液体的转移、稀释、混合以及标准物的添加。此外还有更复杂的分离提取等其他处理。包括(1) 液-液萃取、(2)蒸馏、(3)液-固萃取、(4)固相萃取、(5)超声提取、(6)微波法、(7)超临界流体萃取、(8)膜透析法、(9)生物样品水解、蛋白沉淀、(10)离心/过滤、(11) 蒸发浓缩、(12)消解。

萃取、净化技术等样品前处理是残留分析的关键;因而选择适当的样品处理方法或多种手段联合使用,是成功完成样品分析的基础。

前处理技术发展经历了漫长的时间,经典常用的提取方法有液-液萃取,液-固萃取,柱色谱萃取等。然而液-液萃取有易乳化、回收率不稳定、选择性差、人为因素影响大、有机溶剂用量大等诸多缺点。色谱过程又会造成巨大的误差。后续的研究在弥补缺陷的道路上做了许多努力。

80年代中后期,国际上针对传统萃取技术的不足,发展了固相萃取(SPE)技术和超临界流体萃取技术(SFE) ;90年代以来,又出现了固相微萃取技术(SPME)、液相微萃取(LPME)、基质固相分散萃取技术(MSPDE)、免疫亲和色谱技术(IAC)等新的萃取技术。

以人参皂苷的测定为实例说明样品的准备过程:

(1)样品处理:称量适量样品+水溶解后,超声提取30min,定容,摇匀,放置。

(2)层析柱:3mLXAD-2大孔树脂柱(聚芳烃微球)+中性氧化铝(100-200目)。

(3)柱预处理:25mL 70%乙醇,25mL 水。

(4)进样:取1mL样品溶液进柱层析。

(5)柱洗涤: 25mL 水。

(6)洗脱: 25mL 70%乙醇,收集,挥干。

如图所示,以上过程采用的设备为自动固相萃取仪。最终获得的人参皂苷样品可以用在化妆品、保健中、药品中。

 

例如,将玫瑰精油处理后进行香气分析,其前处理过程如下。

 

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