化妆品:专题【化妆品原料的物性分析及案例】——物性测定的一般步骤(总则)

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化妆品原料研发是化妆品研发的起点,物性分析则是对化妆品原料认识的第一步。化妆品原料研发工程师在第一次接触到某种样品时,都要按照物性分析分析的一般步骤来认识原料。

1、初步检验
观察试样的物态、晶形、颜色、气味等。通过这一步骤的分析,可以确定未知物是混合物还是化合物;是否有机物,其中含有哪些元素。有时通过颜色与气体的审察以及灼烧试验还可以初步推测未知物的类型。

2、灼烧试验
观察试样加热时所起的变化,如熔化、升华、爆炸等现象;燃烧时火焰的性质、灼烧后有无残渣及残渣的水溶性及酸碱性。

3、物理常数的测定
一般固体物质先测定它的熔点,液体物质先测定沸点,熔点范围若超过2 ℃ ,或沸点范围超过3 ℃ ,表示试样不纯,必须分离提纯。必要时再测定密度、折光率、比旋光度等作为参考。


4、元素定性分析
一般不作氧的鉴定,主要是鉴定碳、氢、氮、硫、卤素。若灼烧时留有残渣,再做金属元素鉴定试验。

5、分组试验
根据试样在某些溶剂中的溶解行为,或对某些酸碱指示剂的颜色反应,对化合物进行分组并初步判断试样是酸性、碱性还是中性。

6、官能团检验
根据元素定性及分组试验,就可查阅有关的文献资料,初步推断未知物为某几类,然后对这几类化合物所具有的特征官能团,选择适当的方法进行鉴定,从而确定未知物属于哪种类型的有机化合物


7、查阅文献
进一步查阅文献,推断试样可能是哪几种化合物或哪一个化合物。


8、制备衍生物
由文献中查出可能的化合物,制备它的固体衍生物,测定衍生物熔点,与文献比较,如果相同,就能肯定被鉴定的未知物。
注意:以上步骤仅应用于纯化合物的鉴定,如果是混合物,应首先进行分离提纯。

注意:当遇到一个全新的化合物时,要确定其结构一般还要进行下列分析步骤。


9、元素定量分析及分子量的测定
元素定量分析可以得到实验式,待分子量测定后可得到分子式。


10、官能团定量分析
确定官能团在分子中的百分比,推算出分子中所含官能团的数目。

11、四大光谱确认

紫外红外核磁和质谱进行结构确认。

 

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